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注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞

 发布时间:2022-07-22 点击量:154

     本标准适用于直接与注射用无菌粉末接触的氯化或溴化丁基橡胶塞(不含冷冻干燥用胶塞)。【外观】取本品数个,照表1依法检查,应符合规定。

检测设备:


【鉴别】*(1)称取本品 2.0 g,剪成小颗粒,置绀蜗中,加碳酸氢钠2.0 g均匀覆盖试样,置电炉上,缓缓加热至炭化,放冷,置马弗炉300 ℃加热至完全灰化,取出后,冷却至室温,加水 10 ml使溶解,滤过,取续滤液1.5 ml,置于试管中,加硝酸酸化,加入硝酸银试液Ⅰ滴,应产生白色或淡黄色沉淀。

(2)取本品适量,照包装材料红外光谱测定法(YBB00262004--2015)第四法测定,应与对照图谱基本一致。

【穿刺落屑】取本品适量,照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法(YBB00332004—2015)第二法对照法测定,落屑数应不得过5粒。

【穿刺力】取本品10个,照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00322004—2015)第二法测定,穿刺瓶塞所需的力均不得过10 N。

【胶塞与容器密合性】取本品10个,置烧杯中,加水煮沸5分钟,取出,在70 ℃干燥1小时,备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量,用上述胶塞塞紧,再加上与之配套的铝盖,压盖。放入高压蒸汽灭菌器中,121℃±2℃保持30分钟,冷却至室温,放置24小时。将上述样品倒置,放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中,抽真空至真空度25 kPa,维持30分钟,真空装置恢复至常压,再放置30分钟取出,用水冲洗瓶外壁,观察,亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品,采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00332004--2015)第二法的注射针,向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞,每个胶塞穿刺3次,每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置,放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中,抽真空至真空度25 kPa,维持30分钟,真空装置恢复至常压,再放置30分钟,取出,用水冲洗瓶外壁,观察,亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

【灰分】取本品 1.0 g,照橡胶灰分测定法(YBB00262005—2015)测定,遗留残渣不得过50%。【挥发性硫化物】*取本品,照挥发性硫化物测定法(YBB00302004—2015)测定,应符合规定。【不溶性微粒】取相当于表面积 100 cm’的完整胶塞若干个,照包装材料不溶性微粒测定法(YBB00272004—2015)药用胶塞项下测定,每 1 ml 中含10 um 以上的微粒不得过60粒,含25 um 以上的微粒不得过6粒。

【化学性能】供试液的制备:取相当于表面积200 cm'的完整胶塞若干个,按样品表面积(cm')与水(ml)的比例为1:2,加水浸没,煮沸5分钟,放冷,再用同体积水冲洗5次。移至锥形瓶中,加同体积水,置高压蒸汽灭菌器中,121 ℃±2℃保持30分钟,冷却至室温,移出,即得供试液。同法制备空白液,进行下列试验。

澄清度与颜色﹐取供试液,依法检查(《中国药典》2015年版四部通则 0902、0901),溶液应澄清无色。如显浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与黄绿色5号标准比色液比较,不得更深。

pH变化值﹐取供试液和空白液各20 ml,分别加入luhuajia溶液(1→1000) 1 ml,依法测定(《中国药典》2015年版四部通则0631),两者之差不得大于1.0。

吸光度﹐量取供试液适量,以空白液为对照,照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0401),在220~360 nm波长范围内,最大吸光度不得大于0.2。

易氧化物︰精密量取供试液20 ml,精密加入0.002 molL高锰酸钾溶液20 ml 与稀硫酸2 ml,煮沸3分钟,迅速冷却,加碘化钾0.1 g,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.01 molL)滴定至浅棕色,再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白液同法操作,二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01 molL)之差不得过7.0 ml。

不挥发物﹑精密量取供试品溶液及空白对照溶液各100 ml,分别置于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,在105℃干燥至恒重,两者之差不得过4.0 mg。

重金属精密量取供试品溶液10 ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml,依法检查(《中国药典》2015年版四部通则0821第一法),含重金属不得过百万分之一。

铵离子瞭精密量取供试品溶液10 ml,加碱性dianhuagong钾试液2 ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5 mg 加无氨水适量使溶解并稀释至1000.0 ml) 2.0 ml,加空白对照溶液8 ml 与碱性dianhuagong钾试液2 ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。

锌离子﹐取供试液,用孔径0.45 um的滤膜过滤,精密量取续滤液10 ml,加2 mol/L盐酸1 ml和yatie氰huajia试液(称取4.2 g yatie氰huajia三水化合物,用水溶解并稀释至100 ml,摇匀,即得。本品应临用新制)3滴混合,不得显浑浊,如显浑浊,与标准锌溶液(称取44.0 mg硫酸锌七水化合物,用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0 ml,本品应临用新制)3.0 ml,加空白液7ml与2 molL盐酸1 ml和yatie氰huajia试液3滴对照液比较,不得更深( 0.0003%)。

电导率﹐在供试液制备5小时内,用电导率仪测定:空白液的电导率不得过3.0 uS/cm(20 ℃±1 ℃),供试液的电导率应不得过40.0 uS/cm。如果测定不是在20 ℃±1℃下进行,则应对温度进行校正。

【生物试验】热原*取本品,按不规则形状比例加入氯化钠注射液,置高压蒸汽灭菌器中,采用115 ℃±2 ℃,保持30分钟,照热原检查法(YBB00022003—2015)测定,应符合规定。

急性全身毒性试验**取本品,按不规则形状比例加入氯化钠注射液,置高压蒸汽灭菌器中,采用115 ℃±2℃,保持30分钟,照急性全身毒性检查法(YBB00042003—2015)测定,应符合规定。

溶血*取本品,照溶血检查法(YBB00032003---2015)测定,溶血率应符合规定。

附件惇检验规则

1.产品检验分为全项检验和部分检验。

2.有下列情况之一时,应按标准的要求进行全项检验。(1)产品注册。

(2)产品出现重大质量事故后重新生产。

3.有下列情况之一时,应按标准的要求进行除“**"外项目检验。(1)监督抽验。

(2)产品停产后重新恢复生产。

4.产品批准注册后,药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没有变更的情形下,可按标准的要求,进行除“*"、“**"外项目检验。

5.外观的检验,按《计数抽样检验程序︰第Ⅰ部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批抽样计划》(GB/T 2828.1—2012)规定进行。检验项目、检验水平及接收质量限见表1。

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